目前,金相檢驗在電氣火災(zāi)物證鑒定中應(yīng)用廣泛,但該方法僅能分析鋁導(dǎo)線火災(zāi)熔痕組織中的枝晶形態(tài)和氣孔特征,無法顯示晶粒的大小和形狀。為了觀察鋁導(dǎo)線火災(zāi)熔痕的晶粒形態(tài),尋找鑒別鋁導(dǎo)線短路熔珠類型的可靠依據(jù),在冶金行業(yè)已被成熟應(yīng)用的彩色金相檢驗方法基礎(chǔ)上,研究人員研究了一種給鋁導(dǎo)線火災(zāi)熔痕的顯微組織著色的彩色金相檢驗方法,對熔痕中不同位向的晶粒進行著色,觀察熔痕晶粒的形狀、大小等特征,為分析鋁導(dǎo)線火災(zāi)熔痕的形成原因提供了新的發(fā)展方向。
1、彩色金相檢驗的原理及方法
1.1 彩色金相檢驗的原理
彩色金相檢驗中色彩的呈現(xiàn)主要依據(jù)的是薄膜干涉現(xiàn)象,其原理是通過各種特殊方法在試樣的表面形成一層薄膜,薄膜的厚度與試樣表面組織密切相關(guān)。薄膜的厚度不同,產(chǎn)生的干涉顏色也不同,從而可以對不同組織進行區(qū)分。目前應(yīng)用比較成熟的成膜方法有熱染法、化學腐蝕法等。
采用彩色金相檢驗方法得到的顯微組織形貌不僅美觀、漂亮,而且能顯示更多的組織信息,如枝晶、第二相、成分偏析等,該方法對顯微組織的定性、定量分析具有重要意義。彩色金相檢驗在鋼鐵、冶金等行業(yè)已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用,其對鋼鐵和有色金屬的組織均有較好的顯示效果,能夠清晰地顯示出組織中特殊的相和較難顯示的細節(jié),且顯微組織形貌的色彩鮮艷、分辨率高。
1.2 彩色金相檢驗的方法
采用陽極覆膜法對鋁導(dǎo)線火災(zāi)熔痕的金相試樣進行著色,采用偏振光法作為輔助手段來觀察試樣的著色效果。陽極復(fù)膜法是以金相試樣為陽極,在特定的電解液、工藝條件和外加電流的作用下,在陽極表面形成一層氧化膜的過程。純鋁晶體結(jié)構(gòu)為面心立方,屬于光學上的各向同性晶體。對試樣進行陽極復(fù)膜處理,試樣表面形成一層光學各向異性的六方晶系氧化鋁膜,膜的位向與試樣表面晶粒取向相對應(yīng)。這種薄膜對偏振光極為敏感,在顯微鏡的偏光視場下,可觀察到彩色襯度,不同位向的晶粒呈現(xiàn)出不同的顏色。
2、試樣制備與試驗方法
2.1 試樣制備
2.1.1 一次短路熔珠
截取不同線徑截面積(2.5mm2 和4mm2)的鋁導(dǎo)線各兩段,每段長度約為20cm,在火災(zāi)物證綜合試驗臺上將兩根導(dǎo)線分別與電源的正極和負極相連接,電壓為220V,頻率為50Hz,短路電流為180A,將兩根導(dǎo)線直接短接,得到一次短路熔珠。
2.1.2 二次短路熔珠
截取同樣材料的鋁導(dǎo)線各兩段,分別與電源正極和負極相連接,然后將兩段導(dǎo)線連同絕緣層絞合在一起。純鋁的熔點較低,在溫度為660℃時即可熔化,因此采用引燃木屑的方式模擬火災(zāi)環(huán)境。將互相鉸接的導(dǎo)線置于火焰上方,待絕緣層燒焦脫落后,導(dǎo)線互相接觸并發(fā)生短路,短路后繼續(xù)置于火焰中5min,得到二次短路熔珠。
2.1.3 火燒熔珠
選取同樣材料的鋁導(dǎo)線,剝?nèi)ソ^緣層,打開綜合試驗臺上的液化氣灶,待火焰穩(wěn)定后,利用熱電偶和數(shù)顯溫控儀測量火焰上方區(qū)域的溫度。將導(dǎo)線置于溫度為(700±30)℃的區(qū)域內(nèi)加熱,待導(dǎo)線端部熔化后,將其在室溫下自然冷卻,得到火燒熔痕,并收集熔珠待用。
2.1.4 彩色金相試樣
使用牙托粉和自凝牙托水將制備好的鋁導(dǎo)線一次短路熔珠、二次短路熔珠和火燒熔痕進行快速鑲嵌。陽極復(fù)膜法需要對試樣通電,因此鑲嵌時應(yīng)注意將導(dǎo)線本體伸出鑲嵌料,伸出長度約為2~3cm。將鑲嵌好的試樣用金相砂紙進行粗磨和細磨,打磨時應(yīng)朝同一個方向打磨,當磨痕細小密集時即可更換粒度更小的砂紙。每更換一次砂紙,應(yīng)旋轉(zhuǎn)90°,使試樣方向與舊磨痕方向垂直,然后繼續(xù)打磨,直至舊磨痕完全消失、新磨痕均勻且一致性較好。將打磨好的試樣進行機械拋光,拋光劑使用氧化鋁懸浮液。純鋁的質(zhì)地較軟,容易發(fā)生變形或劃傷,拋光產(chǎn)生的顆粒物可能會被壓入試樣表面,因此應(yīng)避免拋光時用力過大,拋光的時間應(yīng)足夠長,以去除所有嵌入的顆粒。當拋光至試樣表面光亮且無劃痕時,即可進行著色操作。
2.2 試驗方法
試驗選用的陽極覆膜設(shè)備為電解拋光儀,搭配不銹鋼蝕刻鍋,電解拋光儀用于調(diào)節(jié)陽極覆膜的電壓;不銹鋼蝕刻鍋用于盛放電解液,并進行覆膜操作。
電解液的配制方法為:將20mL的40%(體積分數(shù))氟硼酸水溶液倒入燒杯中,加蒸餾水稀釋至1000mL,將溶液倒入蝕刻鍋內(nèi);將拋光好的試樣用鉗子夾住,將其與電源陽極連接,并置于蝕刻鍋中,試樣的拋光面朝下,使拋光面剛好浸入液面,但應(yīng)注意鉗子不要碰到液面,否則電流會從鉗子導(dǎo)入電解液中;復(fù)膜電壓為20V,復(fù)膜時間為1~2min,在復(fù)膜過程中手持鉗子,并輕輕晃動,以避免氣泡在試樣表面富集;復(fù)膜完成后,用乙醇漂洗試樣表面,并吹干試樣。使用倒置式光學顯微鏡觀察試樣,并將起偏鏡與檢偏鏡調(diào)至正交狀態(tài)。
3、試驗結(jié)果
3.1 短路熔珠
圖1~2為線徑截面積為2.5mm2 鋁導(dǎo)線一次短路熔珠與二次短路熔珠的彩色顯微組織形貌。由圖1~2可知:一次短路熔珠的晶粒主要為柱狀晶,晶粒細長,且具有明顯的方向性,等軸晶較少,晶粒內(nèi)部的枝晶組織不明顯,組織中含有一定數(shù)量的氣孔,氣孔形狀較規(guī)則;二次短路熔珠的晶粒為粗大的等軸晶,晶粒沒有明顯的方向性,晶粒內(nèi)部的枝晶組織不明顯,組織中含有一定數(shù)量的氣孔,二次短路熔珠氣孔形狀較一次短路熔珠氣孔形狀的規(guī)則性差。
圖3~4為線徑截面積為4mm2鋁導(dǎo)線一次短路熔珠與二次短路熔珠的彩色顯微組織形貌。由圖3~4可知:一次短路熔珠的晶粒為細長的柱狀晶,晶粒內(nèi)部無明顯的枝晶組織,氣孔較多,且氣孔體積較小;二次短路熔珠的晶粒為等軸晶,晶粒內(nèi)部可以觀察到明顯的枝晶組織,二次短路熔珠氣孔形狀較一次短路熔珠氣孔形狀的規(guī)則性較差。
3.2 火燒熔痕
圖5為線徑截面積為2.5mm2和4mm2鋁導(dǎo)線火燒熔痕的彩色顯微組織形貌。由圖5可知:線徑截面積為2.5mm2和4mm2鋁導(dǎo)線火燒熔痕的晶粒為等軸晶,熔痕內(nèi)部未見氣孔,晶粒內(nèi)部存在枝晶組織,其中線徑截面積為4mm2鋁導(dǎo)線的火燒熔痕中的枝晶組織更加明顯。
4、綜合分析
鋁導(dǎo)線本體的晶粒細小、密集,發(fā)生短路時,鋁導(dǎo)線受到瞬時高溫作用而發(fā)生熔融,并迅速凝固。金屬的凝固可分為形核和長大兩個過程,形核與長大互相交替進行,直至液態(tài)金屬完全被消耗。在一定的過冷條件下,金屬內(nèi)部會發(fā)生形核過程。晶核長大有平面長大和樹枝狀長大兩種方式,金屬結(jié)晶時,晶核主要以樹枝狀的方式長大。晶粒的形狀和尺寸受冷卻速率的影響較大,外界環(huán)境溫度越高,熔融金屬與周圍環(huán)境的溫差越小,形成的晶粒方向性越小,組織越趨向于等軸晶。
一次短路與二次短路發(fā)生時的環(huán)境溫度不同,二者的晶粒再結(jié)晶過程有明顯的差異。一次短路熔珠形成時的環(huán)境溫度較低,過冷度較大,冷卻速率較快,晶粒為狹長的柱狀晶,且方向性明顯。二次短路熔珠晶粒為粗大的等軸晶,無方向性。一次短路熔珠與二次短路熔珠均有明顯的過渡區(qū)?;馃酆坌纬蓵r,環(huán)境溫度較高,冷卻速率較慢,晶粒以樹枝狀方式長大,形成了等軸晶,晶內(nèi)枝晶組織比較明顯。導(dǎo)線整體為均勻受熱,因此不存在過渡區(qū)。
5、結(jié)論
探索了鋁導(dǎo)線火災(zāi)熔痕的彩色金相檢驗方法,并對得到的彩色顯微組織形貌進行分析,發(fā)現(xiàn)一次短路熔珠晶粒為細長的柱狀晶,有一定的方向性,晶粒內(nèi)部枝晶組織不明顯;二次短路熔珠晶粒為粗大的等軸晶,線徑截面積為4mm2鋁導(dǎo)線二次短路熔珠晶粒內(nèi)部可以觀察到枝晶組織?;馃酆劬Я榇执蟮牡容S晶,晶粒內(nèi)部枝晶組織明顯。一次短路熔珠的氣孔形狀較二次短路熔珠的氣孔形狀更加規(guī)則,火燒熔痕中不存在氣孔。
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