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銅及銅合金分析方法 火花放電原子發(fā)射光譜法 YS/T 482-2022發(fā)布時(shí)間:2024-05-14   瀏覽量:232次

1、范圍

本文件規(guī)定了銅及銅合金中合金元家及雜質(zhì)元素的測(cè)定方法。

本文件適用于銅及銅合金中鉛、鐵、鉍、銻、砷、錫、鎳、鋅、磷、硫、錳、硅、鉻、鋁、銀、鈷、鎂、硒、碲、鈷、鍋、硼、鈦. .皺含量的測(cè)定。各元家測(cè)定范圍見表1。

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2、原理

樣品經(jīng)火花光源激發(fā)后,所輻射的光經(jīng)入射狹縫到分光系統(tǒng)色散成銳線光譜,對(duì)選定的光譜線經(jīng)光電轉(zhuǎn)換系統(tǒng)及測(cè)量系統(tǒng)進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換并測(cè)量譜線的強(qiáng)度,由計(jì)算機(jī)依據(jù)相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)樣品制作的校準(zhǔn)曲線測(cè)出試樣中各待測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

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3、取樣及制樣

3.1 取樣

按照YS/T 668和下列規(guī)定進(jìn)行取樣。取樣時(shí)應(yīng)保證取出的分析樣品足夠覆蓋火花臺(tái)激發(fā)孔,均勻、無(wú)縮孔和裂紋,具有代表性。

對(duì)于以下樣品,取樣時(shí)參考規(guī)格如下:

帶狀試樣:厚度不小于0.25mm,規(guī)格不小于20 mmX30 mm;

棒狀樣品:直徑不小于6 mm,長(zhǎng)度適用于試樣臺(tái)。

3.2 制樣

制樣時(shí),分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品和控制樣品的制備條件、光沽度應(yīng)保持一致。車削或銑削應(yīng)以適當(dāng)?shù)乃俣冗M(jìn)行,制樣過(guò)程中應(yīng)避免樣品氧化,制樣中可用無(wú)水乙醇(99.7%,分析純)冷卻。

樣品制備后,應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)完成測(cè)量,測(cè)量前應(yīng)避免任何污染。

4、分析條件和分析步驟

4.1 分析條件

根據(jù)樣品的種類和合金牌號(hào)選擇分析程序,依據(jù)試驗(yàn)或儀器說(shuō)明書椎薦這擇合適的微發(fā)條件和分析線。本文件推薦的分析條件和分析線,內(nèi)標(biāo)線見附錄A。

4.2 分析步驟

4.2.1 儀器開機(jī)后一般應(yīng)保證足夠的通電時(shí)間,使測(cè)光系統(tǒng)工作穩(wěn)定。

4.2.2 運(yùn)用儀器提供的診斷功能,定期對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行診斷,如有異常及時(shí)予以處理,以保證其正常受控。

4.2.3 分析工作前,先激發(fā)一塊樣品2次~5 次,確認(rèn)儀器處于最佳工作狀態(tài)。

4.2.4 校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化:在所選定的工作條件下,激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣品。每個(gè)樣品至少激發(fā)3次,對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。儀器出現(xiàn)重大改變或原始校準(zhǔn)曲線因漂移超出校正范圍,需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

4.2.5 控制樣品分析 :用以校正分析樣品與繪制工作曲線樣品存在的差異。

根據(jù)待測(cè)試樣的種類,選擇合適的控制樣品。每個(gè)控制樣品至少激發(fā)2次,測(cè)量結(jié)果的平均值與控制樣品特性值比較,滿足GB/T 14203—2016 中13. 3的要求,可繼續(xù)下一步分析,否則需重復(fù)2.2.4操作。或查明原因,直至控倒樣品分析程序通過(guò)為止。

4.2.6 試樣分析:每個(gè)樣品在同一分折面不同位置獨(dú)立激發(fā)至少2次,測(cè)量結(jié)果滿足按11. 1重復(fù)性的要求時(shí),取其平均值。

4.2.7分析結(jié)果:以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)表示,數(shù)字修約按照GB/T 8170規(guī)定執(zhí)行。按表2保留有效數(shù)字位數(shù)。

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