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1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜控制樣品法測(cè)定碳、硅、錳、磷、硫、鏘、銅、鋁、鈷、鋁、鐵、鈦、硼、鈮、釩、鋯含量的分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鎳基合金中表1界定的各元素含量的測(cè)定。

2、原理

將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對(duì)電極之間發(fā)生放電,在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測(cè)元素的原子被激發(fā)時(shí),電子在原子內(nèi)不同能級(jí)間躍遷，當(dāng)由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征譜線，測(cè)量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度。根據(jù)樣品中被測(cè)元素譜線強(qiáng)度(或強(qiáng)度比)與濃度的關(guān)系，通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算出各被測(cè)元素的初步含量。采用控制樣品法,通過(guò)測(cè)量相近的標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品獲得的結(jié)果來(lái)計(jì)算得出最終結(jié)果。用標(biāo)準(zhǔn)樣品/控制樣品中各元素的認(rèn)證值和測(cè)量值之差進(jìn)行校正。

3、試驗(yàn)條件

火花放電原子發(fā)射光譜儀放置的環(huán)境條件，應(yīng)滿足下列要求：

—溫度18 C~30 C ,在同一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)化周期內(nèi)，室內(nèi)溫度變化不超過(guò)5 C ;

—相對(duì)濕度20%~80% ;

—無(wú)電磁干擾及振動(dòng)干擾。

4、試劑或材料

4.1 氬氣，純度(體積分?jǐn)?shù))不小于99.995%。

4.2 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品(CRM)，用于校準(zhǔn)或校準(zhǔn)確認(rèn)。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣 品(RM)，用于標(biāo)準(zhǔn)化或方法統(tǒng)計(jì)過(guò)程控制(SPC)。當(dāng)使用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，其含量分別取每個(gè)元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。

4.4 控制樣品，與分析樣品有相似的冶煉加工工藝和化學(xué)成分，用于對(duì)分析樣品測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正的樣品。

5、試驗(yàn)步驟

5.1 儀器的準(zhǔn)備

5.1.1 電源

為保證儀器的穩(wěn)定性，電源電壓變化應(yīng)在士10%以內(nèi)，頻率變化不應(yīng)超過(guò)土2%。應(yīng)保證交流電源為正弦波。根據(jù)儀器使用要求,配備專用地線。

5.1.2 對(duì)電極

對(duì)電極應(yīng)定期清理，更換并用定距規(guī)調(diào)整分析間隙的距離，使其保持正常工作狀態(tài)。

5.1.3 光學(xué)系統(tǒng)

聚光鏡應(yīng)定期清理，光路應(yīng)定期描跡。

5.1.4 測(cè)光系統(tǒng)

為使測(cè)光系統(tǒng)工作穩(wěn)定，在使用前應(yīng)預(yù)先通電。較長(zhǎng)時(shí)間停機(jī)后，應(yīng)按儀器使用說(shuō)明書(shū)通電穩(wěn)定。

5.3 測(cè)量

5.3.1 測(cè)量前的準(zhǔn)備

分析前，先用一塊樣品，激發(fā)5次~10次，排出殘留在管路中空氣，確認(rèn)儀器處于最佳工作狀態(tài)。

5.3.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

在所選定的工作條件下,激發(fā)一系列標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.2),每個(gè)樣品至少激發(fā)3次,以每個(gè)待測(cè)元素相對(duì)強(qiáng)度的平均值對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品中該元素與內(nèi)標(biāo)元素的濃度比繪制校準(zhǔn)曲線。當(dāng)基體和干擾元素對(duì)測(cè)量結(jié)果有影響時(shí)，應(yīng)進(jìn)行基體校正和干擾元素校正。

校準(zhǔn)曲線應(yīng)覆蓋被測(cè)元素的分析范圍，且在每個(gè)被測(cè)元素的分析范圍之內(nèi)至少應(yīng)有3個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品。若儀器有相應(yīng)元素測(cè)定范圍的校準(zhǔn)曲線時(shí)，可省略此步驟，分析試樣前,直接進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)化

按儀器廠商的推薦,在開(kāi)始分析前或發(fā)現(xiàn)儀器讀數(shù)出現(xiàn)漂移時(shí),應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。在所選定的工作條件下，激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.3)，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。

當(dāng)確認(rèn)顯示讀數(shù)超出了統(tǒng)計(jì)控制時(shí),應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。校正的時(shí)間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。儀器出現(xiàn)重大改變或原始校準(zhǔn)曲線因漂移超出校正范圍時(shí)，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。

5.3.4 校準(zhǔn)的確認(rèn)

至少激發(fā)一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.2)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)化或校準(zhǔn)曲線進(jìn)行確認(rèn)。如不能滿足要求，應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化或重新繪制校準(zhǔn)曲線。

5.3.5 類型標(biāo)準(zhǔn)化

5.3.5.1 控制樣品的選擇

為消除校準(zhǔn)沒(méi)有覆蓋所有不同種類鎳基合金的影響或改善(減小)報(bào)告值的不確定度，可使用控制樣品(5.4)對(duì)試樣進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化校正?？赏ㄟ^(guò)同時(shí)測(cè)量待測(cè)樣品及同種類已知含量的類型標(biāo)準(zhǔn)化樣品,對(duì)待測(cè)樣品的含量進(jìn)行修正計(jì)算。

控制樣品應(yīng)與待測(cè)樣品含量接近,可使用下列原則：

a) 對(duì)于含量大于10%的元素，待測(cè)樣品與控制樣品含量相差應(yīng)小于20%;

b) 對(duì)于含量小于10%且大于1%的元素，待測(cè)樣品與控制樣品含量相差應(yīng)小于30% ;

c) 對(duì)于含量小于1%的元素，待測(cè)樣品與控制樣品含量相差應(yīng)小于50%。

5.3.5.2 對(duì)控制樣品測(cè)量結(jié)果的精密度要求

在進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化時(shí)，控制樣品應(yīng)至少激發(fā)3個(gè)點(diǎn)，測(cè)量結(jié)果應(yīng)滿足第11章規(guī)定的測(cè)量精密度的要求。

5.3.5.3 對(duì)控制樣品測(cè)量結(jié)果的正確度要求

當(dāng)控制樣品的類型標(biāo)準(zhǔn)化符合上述要求時(shí)，再用控制樣品對(duì)類型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行確認(rèn)。測(cè)量結(jié)果與認(rèn)證值的相對(duì)誤差可使用下列原則：

a) 對(duì)于含量大于10%的元素，測(cè)量結(jié)果與認(rèn)證值的相對(duì)誤差應(yīng)不大于1%；

b) 對(duì)于含量小于10%且大于5%的元素，測(cè)量結(jié)果與認(rèn)證值的相對(duì)誤差應(yīng)不大于1.5%；

c)對(duì)于含量小于 5%且大于1%的元素，測(cè)量結(jié)果與認(rèn)證值的相對(duì)誤差應(yīng)不大于2%；

d) 對(duì)于含量小于1%且大于0.1%的元素，測(cè)量結(jié)果與認(rèn)證值的相對(duì)誤差應(yīng)不大于3% ；

e)對(duì)于含量小于 0.1%且大于0.01%的元素，測(cè)量結(jié)果與認(rèn)證值的相對(duì)誤差應(yīng)不大于5%；

f)對(duì)于含量小于 0.01%的元素，測(cè)量結(jié)果與認(rèn)證值的相對(duì)誤差應(yīng)不大于20%。

當(dāng)不滿足a)~f)時(shí),應(yīng)重新進(jìn)行類型標(biāo)準(zhǔn)化并確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)根據(jù)統(tǒng)計(jì)分析結(jié)果確定對(duì)類型標(biāo)準(zhǔn)化確認(rèn)的頻次。

5.3.6 樣品分析

按選定的工作條件激發(fā)待測(cè)樣品和控制樣品，對(duì)控制樣品的要求應(yīng)符合5.3.5.1~5.3.5.3 的規(guī)定。每個(gè)待測(cè)樣品至少激發(fā)2次,得到兩次獨(dú)立測(cè)量結(jié)果，取平均值。

以上就是“GB/T 38939-2020 鎳基合金 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜分析法(常規(guī)法)”的相關(guān)解答，無(wú)錫力博實(shí)驗(yàn)室是一家專注于可靠性試驗(yàn)與項(xiàng)目研發(fā)的第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)，公司擁有大型實(shí)驗(yàn)室，可以承接成分分析、及CNAS/CMA報(bào)告試驗(yàn)，如果您有產(chǎn)品需要做相關(guān)測(cè)試的，歡迎電話咨詢!