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用火花源原子發(fā)射光譜法分析鎳合金的試驗(yàn)方法 ASTM E3047-2022發(fā)布時(shí)間:2024-05-15   瀏覽量:358次

1、適用范圍

1.1 本標(biāo)準(zhǔn)描述了如由ASTM委員會(huì)B02所指定的用火花放電原子發(fā)射光譜法測(cè)定鎳基高溫合金的分析方法,各元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍如下所示。

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1.2本標(biāo)準(zhǔn)適用于如下元素含量的測(cè)定。

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1.3 本標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)如1.2節(jié)中指定的元素和定量范圍進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試。表明在1.2 節(jié)中測(cè)試范圍內(nèi)可進(jìn)行定量測(cè)定。如按E2857指導(dǎo)書中所指定的通過對(duì)測(cè)試方法進(jìn)行驗(yàn)證研究,其研究結(jié)果表明擴(kuò)展的測(cè)試方法已達(dá)到了實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)質(zhì)量的目標(biāo),可以把本標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試方法擴(kuò)展到其他元素或不同濃度范圍。在精密度和偏差章節(jié)中已提供的數(shù)據(jù)表中并不包括其他元素的范圍。

1.4 本標(biāo)準(zhǔn)不能詳細(xì)列明所有安全事項(xiàng),如有必要,請(qǐng)結(jié)合實(shí)際情況使用。標(biāo)準(zhǔn)使用者有責(zé)任在使用前建立合適的安全標(biāo)準(zhǔn)和健康規(guī)范條例,并明確該規(guī)范的使用范圍。第9節(jié)給出了具體的安全隱患聲明。

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2、方法概述

在氬氣惰性氣氛中,在火花光源的作用下制備好的塊狀樣品的平整表面與對(duì)電極尖端之間發(fā)生放電,其放電能量足以激發(fā)樣品表面材料,破壞化學(xué)或物理鍵,并導(dǎo)致產(chǎn)生的原子或離子發(fā)射輻射能。輻射能通過光柵分散,選定的分析線和內(nèi)標(biāo)線的能量通過光電倍增管(PMT)或合適的固態(tài)檢測(cè)器轉(zhuǎn)換為電信號(hào)。將檢測(cè)到的待分析物積分信號(hào)轉(zhuǎn)換為強(qiáng)度值??梢缘贸鰴z測(cè)到的分析物強(qiáng)度與內(nèi)標(biāo)信號(hào)的比率。使用與被分析樣品成分相似的一套標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)。繪制了分析物強(qiáng)度(強(qiáng)度比)與分析物質(zhì)量分?jǐn)?shù)的校準(zhǔn)曲線。測(cè)量樣品的被分析物信號(hào)強(qiáng)度,并使用校準(zhǔn)曲線計(jì)算出各被測(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3、重要性和使用意義

3.1 本鎳合金化學(xué)分析的測(cè)試方法主要用于符合ASTM委員會(huì)B02管轄的成分規(guī)范測(cè)試材料。也.可用于測(cè)試其它與本測(cè)試方法兼容的規(guī)范材料。

3.2 假設(shè)本測(cè)試方法的使用者已經(jīng)被培訓(xùn)為擁有熟練和安全的進(jìn)行通常的實(shí)驗(yàn)室操作的分析師,并且這些工作將在一個(gè)設(shè)施齊全的實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行。

3.3 希望實(shí)驗(yàn)室們?cè)谑褂帽緶y(cè)試方法時(shí)編制自己的作業(yè)指導(dǎo)書。這些作業(yè)指導(dǎo)書應(yīng)包括特定實(shí)驗(yàn)室的詳細(xì)操作說明,如分析方法的適應(yīng)性、漂移校正(標(biāo)準(zhǔn)化)條款、驗(yàn)證物和性能驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)等信息。

4、試驗(yàn)程序

4.1 將制備好的試樣放置在儀器分析樣品臺(tái)的激發(fā)孔上方。試樣邊緣不應(yīng)有間隙。選擇距離試樣邊緣約6毫米的測(cè)量位置。如果要在試樣中心附近進(jìn)行燒傷,請(qǐng)考慮試樣的冶煉條件,因?yàn)槔滂T試樣可能在鑄件中心附近產(chǎn)生縮孔。

4.2 對(duì)待測(cè)樣品最少進(jìn)行兩次單獨(dú)激發(fā),在激發(fā)點(diǎn)之間重新定位待測(cè)樣品,使激發(fā)點(diǎn)的激發(fā)區(qū)域不重疊。

4.3 檢查經(jīng)計(jì)算得到燒傷平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,%)。在本方法定量范圍中所列出的元素含量通常其激發(fā)平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于<3%。實(shí)驗(yàn)室可能會(huì)選擇進(jìn)行額外的激發(fā),以便更好地估計(jì)平均值及其方差。

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