1、范圍
本標準規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳、銅、鈦、鉬、釩、鎢、鋁元素的方法。
本標準適用于鉻不銹鋼、鉻鎳不銹鋼和鉻錳(錳系)不銹鋼中硅、錳、磷、鉻、鎳、銅、鈦、鉬、釩、鎢、鋁元素含量的測定。測定范圍見表1。
本標準規(guī)定的鋁、硅為酸溶鋁、酸溶硅。
2、方法提要
不銹鋼成分分析試樣以硝酸鹽酸溶解并稀釋至確定的容積后,將試樣溶液噴入等離子體焰中,并以此做光源,在等離子體光譜儀相應元素波長處,測量其光強度,從標準曲線上確定其含量。
3、儀器與設備
采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。氬氣純度應大于99. 9%,以提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。在儀器最佳工作條件下,進行測定。
符合以下要求者,可以應用于本方法的測定:
3.1 儀器短程穩(wěn)定性
在點燃等離子體30 min后,進行儀器的標準化,將質量濃度約為10 mg/L的各代表元素的溶液導入等離子體炬焰中,每次曝光10s,連續(xù)測量10次,此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補測。用10次連續(xù)測量值的相對標準偏差(RSD)表示儀器短程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤2.0%。
3.2 儀器長程穩(wěn)定性的檢定
在點燃等離子體30 min后,進行儀器的標準化,將質量濃度約為10 mg/L的各代表元素的溶液導入等離子體炬焰中,每間隔6 min測量一次,每次曝光10s,共計測量10次,此組數(shù)據(jù)不得任意取會或補測。用10次間隔測量的相對標準偏差(RSD)表示儀器長程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤4.0%。
3.3 儀器的檢出限
儀器的檢出限的測定按照JJG015電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀計量檢定規(guī)程進行。
4、分析步驟
4.1 制樣
4.1.1 樣品的處理
樣品經(jīng)過剪切成碎樣,稱取破碎試樣約0. 50g,精確至0.1 mg,將試樣置于100 mL燒杯中,加入10 mL鹽酸(4.7)、10 mL硝酸溶液(4.8),加熱溶解。待試樣充分溶解后將其冷卻,移入100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻后取10. 00 mL,移入50 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,待測。
4.1.2 空白樣品處理
稱取0.5000g高純鐵(4.1),按照4. 1.1步驟進行處理后待測。
4.2 校準曲線的制作
按實驗要求及儀器規(guī)定,設置選定相應型號儀器的最佳分析條件,并調節(jié)儀器至最佳工作狀態(tài),用標準物質(4.10~4. 13)分別逐級配置所測元素的系列標準工作曲線,且該標準工作溶液含有對應鐵基元素(4.9),參見附錄C。按順序測定標準系列溶液光譜強度,用計算機以凈光強度為因變量,以元素的濃度(μg/mL)為自變量進行線性回歸,繪制工作曲線。計算出截距(a),斜率(b)和線性相關系數(shù)(r)?;貧w曲線的線性相關系數(shù)應≥:0.999。
4.3 檢測
測定試樣溶液(4.1.1)和空白溶液(4.1.2)中各待測元素的光譜強度,從工作曲線上計算出各相應組分的濃度,如果檢測溶液中所含測定元素濃度超過工作曲線最高濃度值,則需進行適當稀釋后再測定。每個樣品做兩次平行測定。
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