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1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定硅、錳、磷、鎳、銅、鉬、鈦、鋁、釩、鈷的方法。

本方法適用于不銹鋼中硅、錳、磷、鎳、銅、鉬、鈦、鋁、釩、鈷含量的測定，其測定多元素含量范圍見表1。

本方法測定的硅鈦和鋁為酸溶硅、酸溶鈦和酸溶鋁。

當(dāng)鋼中碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.8%、鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于28%,本標(biāo)準(zhǔn)不適用。

2、原理

試料用稀王水溶解(不能完全溶解的試樣采用王水溶解高氯酸冒煙)，并稀釋至一定體積。如需要，加釔作內(nèi)標(biāo)。將霧化溶液引人電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于所推薦的波長或其他合適的波長處測量各元素的發(fā)射光譜強(qiáng)度或強(qiáng)度比，由校準(zhǔn)曲線計算待測元素的含量。

3、分析步驟

3.1 試料量

稱取0. 20g試料，精確至0. 1mg(硅含量大于1. 0%,鎳、錳含量大于2. 0%時，稱取0. 1000g試料)。

3.2 空白試驗(相當(dāng)于零號)

稱取0.1400g高純鐵(4.1)(硅含量大于1.0%，鎳、錳含量大于2. 0%時，稱取0. 0700g高純鐵)，隨同試料作空白試驗。

3.3測定

3.3.1試料溶液的制備

方法一：適用于稀王水(4.7)能完全溶解的試樣。

將試料(7.1)置于150mL燒杯中，加入30mL稀王水(4.7)，蓋上表面皿，低溫加熱至試樣完全溶解，煮沸2min,取下，冷卻至室溫后，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入5. 00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18.2)，用水稀釋至刻度，混勻。

方法二：適用于稀王水(4.7)不能完全溶解的試樣，此方法不能用于測定硅含量。

將試料(7.1)置于150mL燒杯中，加入10mL鹽酸(4. 2)和5mL硝酸(4.3)，蓋上表面皿，低溫加熱至試樣溶解后，加入5mL高氯酸(4.4)，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，并將鉻氧化成六價后，取下稍冷，加少量水溶解鹽類，冷卻至室溫后，定量轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入5. 00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18. 2)，用水稀釋至刻度，混勻。

3.3.2 校準(zhǔn)曲線溶液的制備

稱取0.1400g高純鐵(4.1)(硅含量大于1. 0%,鎳、錳含量大于2. 0%時,稱取0. 0700g高純鐵)6份分別于6個200mL燒杯中，按7.3.1步驟(與試料溶解方法相同)將其溶解冷卻至室內(nèi)，將溶液轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，加入5. 00mL釔標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.18. 2)，再按表4或表5加入被測元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在試樣溶液中，如存在被測元素以外的共存元素影響被測元素發(fā)光強(qiáng)度，在校準(zhǔn)曲線系列溶液中應(yīng)加入等量的此共存元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4 光譜測

3.4.1儀器的最優(yōu)化

點燃ICP-AES，在測量前按照儀器廠商的說明書預(yù)熱儀器。按照儀器說明書對儀器工作條件進(jìn)行優(yōu)化，選擇合適的分析條件。準(zhǔn)備用于測量分析線的光譜強(qiáng)度、平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差的操作軟件。如果使用內(nèi)標(biāo),準(zhǔn)備計算分析線與內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度比的軟件。內(nèi)標(biāo)線強(qiáng)度應(yīng)與分析線強(qiáng)度同時測量。

3.4.2校準(zhǔn)曲線的繪制

待儀器穩(wěn)定后，在各元素合適的分析波長處(見表2) ,按照校準(zhǔn)溶液序號由低到高的順序測量其發(fā)射強(qiáng)度或強(qiáng)度比。以凈強(qiáng)度或凈強(qiáng)度比為縱坐標(biāo)，被測元素的濃度為橫坐標(biāo)作線性回歸，計算相關(guān)系數(shù)，應(yīng)滿足5.2.6的規(guī)定。

3.4.3試料溶液的測定

依次測量各試料溶液(7.3.1)的光譜強(qiáng)度或強(qiáng)度比，檢查各測定元素譜線的背景并在適當(dāng)?shù)奈恢眠M(jìn)行背景校正。每溶液平均絕對強(qiáng)度或平均強(qiáng)度比(I)減去空白試驗(零號)的平均絕對強(qiáng)度或平均強(qiáng)度比(I,)得到凈絕對強(qiáng)度或凈強(qiáng)度比(IN)。

以上就是“ YB/T 4396-2014 不銹鋼多元素含量的測定”的相關(guān)解答，無錫力博實驗室是一家專注于可靠性試驗與項目研發(fā)的第三方檢測機(jī)構(gòu)，公司擁有大型實驗室，可以承接不銹鋼成分分析、及CNAS/CMA報告試驗，如果您有產(chǎn)品需要做相關(guān)測試的，歡迎電話咨詢!