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1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定銻、錫含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于鉻含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于1.50%，鎳含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于2.00%的碳素鋼、低合金鋼中銻、錫含量的測(cè)定，銻的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.0020%~0.12%；錫的測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))：0.0020%~0.13%。

2、原理

試料用鹽酸和硝酸混合酸溶解，并稀釋至一定體積。將試料溶液霧化后引入電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀中，測(cè)定各被測(cè)元素分析線的光譜強(qiáng)度。根據(jù)建立的校準(zhǔn)曲線，計(jì)算各分析元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

3、儀器與設(shè)備

通常的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)。

3.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-AES)

光譜儀按儀器廠家提供的操作程序和指南優(yōu)化后,符合5.1.2~5.1.5的性能指標(biāo)，就達(dá)到使用要求。光譜儀既可是同時(shí)型的，也可是順序型的。

3.1.1 分析線

本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用的分析線列于表1，在使用時(shí)應(yīng)仔細(xì)檢查譜線的干擾情況，優(yōu)先使用靈敏度高，干擾少的譜線。

3.1.2 光譜儀的實(shí)際分辨率

按A.1.計(jì)算所使用的每條分析線的帶寬。帶寬應(yīng)小于0.030 nm.

3.1.3 短期穩(wěn)定性

連續(xù)測(cè)量10次每個(gè)分析元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，RSD應(yīng)不超過1.0%。

3.1.4 長期穩(wěn)定性

在3h中，每隔30min測(cè)量每個(gè)分析元素濃度最高的校準(zhǔn)溶液的光譜強(qiáng)度3次，共得到7個(gè)測(cè)量平均值。計(jì)算7個(gè)測(cè)量平均值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，RSD應(yīng)不超過2.0%。

3.1.5背景等效濃度和檢出限

背景等效濃度和檢出限見A2，對(duì)僅含被測(cè)元素的溶液，計(jì)算分析線的背景等效濃度(BEC)和檢出限(DL)，其結(jié)果應(yīng)低于表2中的數(shù)值。

4、取制樣

按GB/T 20066或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)取制樣

5、分析步驟

5.1試料

稱取0.50 g試料,精確至0.1 mg.

5.2 空白試驗(yàn)(相當(dāng)于零號(hào))

稱取0.500 g高純鐵(4.1).隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3試料溶 液的制備

將試料(7.1)置于150 mL三角燒瓶或燒杯(加蓋表面皿)中，加入10 mL.硝酸(4.4)，低溫加熱至停止反應(yīng)，加入5 mL鹽酸(4.2)，繼續(xù)加熱至試料溶解完全。取下，冷卻至室溫移入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。如渾濁，干過濾后測(cè)量。

5.4 校準(zhǔn)曲線的繪制

5.4.1標(biāo)準(zhǔn)溶液系列

稱取0.500 g高純鐵(4.1)6份分別于150 mL三角燒瓶或燒杯中，按照7.3步驟將其溶解，冷卻至室溫,移入6個(gè)100 mL容量瓶中按表3加入被測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至刻度，混勻。

5.4.2 校準(zhǔn)曲線的繪制

于ICP光譜儀上.測(cè)量各校準(zhǔn)曲線溶液(7.4.1)中銻和錫的光譜強(qiáng)度.每個(gè)溶液重復(fù)測(cè)量2次~3次，計(jì)算其平均值。以各光譜強(qiáng)度平均值減去零濃度光譜強(qiáng)度平均值為縱坐標(biāo),校準(zhǔn)曲線溶液的濃度為橫坐標(biāo)，分別繪制銻和錫的校準(zhǔn)曲線。

計(jì)算校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù),相關(guān)系數(shù)應(yīng)符合5.1.6的要求。

5.5 分析線中干擾線的校正

先檢查各共存元素對(duì)被測(cè)元素分析線的光譜干擾。有光譜干擾的情況下，按A.3求出光譜干擾校正系數(shù)，即當(dāng)共存元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%時(shí)相當(dāng)?shù)谋粶y(cè)元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

5. 6試料溶液中元素的光譜測(cè)量

測(cè)量試料溶液中銻和錫的光譜強(qiáng)度，每個(gè)溶液重復(fù)測(cè)量2次~3次,計(jì)算其平均值。以各光譜強(qiáng)度平均值減去空白溶液(相當(dāng)于零濃度)光譜強(qiáng)度平均值得到凈光譜強(qiáng)度。

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