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1、范圍

GB/T 21931的本部分規(guī)定了高頻感應(yīng)爐燃燒紅外吸收法測(cè)定鎳、鎳鐵和鎳合金中硫含量。

本部分適用于鎳、鎳鐵中硫含量0.001%~0.3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和鎳合金中硫含量0.001%~0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的測(cè)定。

2、原理

將試料以及助熔劑、促進(jìn)劑置于高頻感應(yīng)爐中，在氧氣流下高溫燃燒。生成的二氧化硫由氧氣載至紅外吸收池中，利用紅外檢測(cè)器和積分程序測(cè)定燃燒后二氧化硫的生成量可測(cè)得試樣中的硫含量。

3、取樣與樣品制備

3.1實(shí)驗(yàn)室樣的采取和制備,應(yīng)按協(xié)議程序進(jìn)行,或按相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。

3.2實(shí)驗(yàn)室樣一般呈顆粒狀、鉆屑或銑屑,不需深加工.

3.3若實(shí)驗(yàn)室樣在磨或鉆取時(shí)被油脂玷污,應(yīng)用分析純丙酮清洗并在空氣中千燥.

3.4若實(shí)驗(yàn)室樣粒度差別較大,應(yīng)經(jīng)縮分后獲取試樣量。

4、分析步驟

警告:該實(shí)驗(yàn)的危險(xiǎn)性主要是在坩堝預(yù)燒和熔融階段容易發(fā)生的燒(灼)傷。所以應(yīng)自始至終使用坩堝夾并用合適的容器裝盛使用過(guò)的坩堝。使用氧氣瓶應(yīng)遵守其常規(guī)安全措施。氧的局部高集能引起火災(zāi)，故燃燒過(guò)程中必須保證氧氣有效地從儀器設(shè)備中排出。

4.1 試料量

稱取1.0g試樣，精確至0.001g

4.2 空白試驗(yàn)

按照試樣分析方法，加入定量的助熔劑或促進(jìn)劑。至少進(jìn)行3次空白試驗(yàn)。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

標(biāo)準(zhǔn)樣品用鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和硫量低的純鎳(硫含量已知)按不同比例配制而成，使標(biāo)控范圍能達(dá)到待分析試樣的上限。表1所示為硫含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0. 100%的鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品和碗含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為0.001%的純鎳進(jìn)行的標(biāo)定實(shí)例：

4.4 分析準(zhǔn)備

4.4.1 校正和測(cè)量試樣前，應(yīng)檢查凋試儀器，保證儀器處于正常穩(wěn)定的工作狀態(tài)，并確定最佳的分析條件。

4.4.2 完成空白校正，隨后的試樣測(cè)量中儀器自動(dòng)扣除空白。

4.5 校正

用4.3中制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品校正。在測(cè)量范圍內(nèi),選取適當(dāng)含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量至少3次,進(jìn)行系統(tǒng)線性調(diào)節(jié)。然后測(cè)盤系列標(biāo)準(zhǔn)樣品,檢查校正后的線性關(guān)系,如有必要,還可進(jìn)一步 校正工作曲線。

4.6試料分析

將稱取的試料(7.1)暨于坩堝中(4.5)，覆蓋適量的助熔劑和促進(jìn)劑(助熔劑和促進(jìn)劑品種及加入量由儀器設(shè)備的特點(diǎn)和試樣種類面定，具有代表性的有加入2 g銅，或者2g~3g鎢，或者是1g銅加1g純鐵)用測(cè)定標(biāo)樣相同的條件、程序、操作進(jìn)行測(cè)量。

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