1、范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了惰性氣體熔融后熱導(dǎo)法測定鋼鐵中的氮.
本方法適用于鋼鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.002%~0.6%的氮含量。
2、原理
在氦氣中,用石墨坩堝于高溫(如:2 200℃)熔融試料,氮以分子形態(tài)被提取在氦氣流中,與其他氣體提取物分離后,用熱導(dǎo)法測量。
用鋼鐵有證參考物質(zhì)(CRM)建立校準(zhǔn)曲線。
注:本方法的準(zhǔn)確度很大程度上取決于所用鋼鐵有證參考物質(zhì)的氦含量定值方法的準(zhǔn)確度,以及鋼鐵有證參考物質(zhì)的均勻性。這些校準(zhǔn)樣品應(yīng)為ECRM、NIST、JK 、JSS、CMSI和其他國家或國際的鋼鐵有證參考物質(zhì)。
3、試劑和材料
分析中,除非另有規(guī)定,僅使用認(rèn)可的分析純試劑和ISO3696中規(guī)定的3級水。
3.1 水,使用前制備。
3.2 氦氣,高純,總雜質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0. 000 5%。
如果懷疑使用的氦氣中含有有機(jī)污染物,應(yīng)在氣體凈化裝置前安裝一個(gè)加熱到450C以上的內(nèi)裝有一種氧化劑或催化劑(氧化銅或鉑)的玻璃管。
3.3 氧化銅,粒狀。
3.4 無水高氯酸鎂,粒度為1.2 mm~2 mm,或無水硫酸鈣,粒度為0.6 mm~0.85 mm.
3.5 氫氧化鈉,粒狀,粒度為 0.7 mm~1.2 mm.
3.6 適當(dāng)?shù)娜軇?適合清洗帶油或污物的試樣,如丙酮。
3.7 鋼鐵參考物質(zhì)(RM) 符合ISO導(dǎo)則35規(guī)定的均勻性且適當(dāng)定值的一種或多種用于校準(zhǔn)儀器,評定測量方法或?yàn)椴牧隙ㄖ怠?/span>
3.8 鋼鐵有證參考物質(zhì)(CRM)有符合ISO導(dǎo)則31規(guī)定證書的鋼或鐵參考物質(zhì)(4.7),用按照ISO導(dǎo)則35規(guī)定,可溯源性的仲裁方法(例如ISO 10702和ISO 10720)定值,且每一認(rèn)可值都有一規(guī)定置信水平的不確定度。
4、取制樣
按ISO14284或適當(dāng)?shù)膰忆撹F取制樣標(biāo)準(zhǔn)取樣。
5、分析步驟
警告:使用儀器熔融試料時(shí)主要的危險(xiǎn)是燃燒,所以必須使用坩堝鉗,并將用過的坩堝存放在合適的容器中。
5.1 通則
保持玻璃棉干凈。用一個(gè)有證參考物質(zhì)檢查儀器裝入試劑(4.3,4.4和4.5)的有效性,必要時(shí)更換試劑。
有些儀器每次分析后都要清理爐內(nèi)進(jìn)樣通道,消除碳的存積。如果儀器長時(shí)間斷電,須按廠家推薦的時(shí)間穩(wěn)定儀器。
更換玻璃棉或試劑?;蜷L時(shí)間不使用儀器后,先試用一些分析測量來穩(wěn)定儀器,分析結(jié)果可以被忽視。然后在分析樣品前按照7.5校準(zhǔn)儀器。
如果所用儀器能夠直讀氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù),每個(gè)校準(zhǔn)范圍按照下面方法調(diào)整儀器的讀數(shù)。
在不同的功率設(shè)置讀取高含量氨有證參考物質(zhì)的含量,讀數(shù)平穩(wěn)的功率為測定試樣所需的加熱功率。測定高合金試樣,須用高合金有證參考物質(zhì)確定所需的加熱功率。
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