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海綿鈦、鈦及鈦合金化學(xué)分析方法 氫量的測定 GB/T 4698.15-2011發(fā)布時間:2024-06-20   瀏覽量:217次

1、范圍

本部分規(guī)定了惰性氣體熔融熱導(dǎo)/紅外檢測法測定海綿鈦、鈦及鈦合金中的氫含量。

本部分適用于海綿鈦、鈦及鈦合金中氫含量的測定。測定范圍:0.000 6%~0.026 0%.

2、方法原理

試料加入錫助熔劑,置于石墨坩堝中,在惰性氣氛下加熱熔化,氫以分子態(tài)釋放并進(jìn)入載氣流中。氫分子與釋放出的其他氣體(如一氧化碳等)分離后在熱導(dǎo)池中檢測;或氫分子隨載氣流通過熱的氧化銅后轉(zhuǎn)化為水,在特定的紅外池中檢測。本方法適用于使用自動化材料氫分析儀,用已知氫含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/樣品進(jìn)行校準(zhǔn)。

3、儀器裝置

惰性氣體熔融熱導(dǎo)/紅外檢測氫分析儀。(包括一個電極爐或感應(yīng)爐、載氣凈化及分析氣流轉(zhuǎn)化系統(tǒng)、氫檢測熱導(dǎo)池或水檢測紅外池、電腦及軟件控制系統(tǒng)。)

4、試樣

試樣剪切或車至0.10 g/塊~0. 30 g/塊,加工過程避免過熱。必要時,使用干凈銼刀挫去表面污物,用丙酮清洗,自然風(fēng)干。

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5、分析程序

5.1 儀器準(zhǔn)備

按說明書要求開啟水、電氣等外圍輔助設(shè)施,檢查設(shè)備各連接件連接和通路情況,查看各種試劑消耗品狀態(tài),確保試劑有效。

5.2 儀器預(yù)熱

儀器分析前要充分預(yù)熱,使儀器的各項指標(biāo)達(dá)到設(shè)定值。

5.3 儀器檢漏

利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。

5.4 空白檢測

至少進(jìn)行3個空白值測定,所用錫助熔劑質(zhì)量符合儀器說明書要求,每次更換新坩堝。儀器顯示的空白值應(yīng)穩(wěn)定并且連續(xù)三個空白值偏差不超過士0.0001%。取空白的平均值,按照空白補償程序進(jìn)行空白的扣除。

5.5 校準(zhǔn)程序(可采用任一種校準(zhǔn)程序)

5.5.1 單標(biāo)準(zhǔn)點校準(zhǔn)程序

5.5.2 多標(biāo)準(zhǔn)點校準(zhǔn)程序

5.6 試樣分析

5.6.1 分析者選定合適的分析方法(5.5. 1.5/5.5.2.5).

5.6.2 按儀器說明書要求的程序輸入樣品信息。

5.6.3 稱取試樣0.10 g~0.30g,精確至0.001g。多數(shù)儀器通過天平和儀器的聯(lián)機(jī)將稱量質(zhì)量自動載入,不具備此功能時,按儀器說明書的要求人工輸入樣品質(zhì)量。

5.6.4 將稱好的試料(5.6.3)連同錫助熔劑(3.4)(約0.5 g~1.5g)一起放入進(jìn)樣器中,選擇優(yōu)化的分析條件進(jìn)行分析,分析結(jié)東后儀器自動顯示分析結(jié)果。

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