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本文簡要介紹了國外基于ASTM G146-01關于熱壁加氫反應器堆焊層與基材之間抗氫致剝離特性的試驗方法和試驗程序，包括試樣尺寸確定、熱處理、超聲檢測、清洗、除氣、壓力試驗、充氫、試塊切割、金相檢測等。

1、前言

熱壁加氫反應器在使用一定時間后，檢測發(fā)現(xiàn)制造時結合良好的堆焊層發(fā)生與主體局部分離的現(xiàn)象。稱之為堆焊層的剝離。

剝離發(fā)生的原因，目前比較一致的觀點是：在高溫高壓條件下操作所吸收的氫，在停工時冷卻過程中會在基材與堆焊層界面上積存(該界面金相組織比較粗大，且伴生部分σ相或馬氏體組織)，氫濃度較高。另外，基材與堆焊層的熱膨脹系數(shù)相差較大，熱應力相應較大。氫和應力的綜合作用容易誘發(fā)剝離。反應器基材與堆焊層界面間的剝離現(xiàn)象，本質上也是一種氫脆(氫致裂紋)，宏觀下是沿晶界層發(fā)展的，屬于兩種不同材質在晶界面上因殘留氫而引起的氫脆開裂。

影響抗剝離性能的因素是多方面的，許多機理仍在探索之中，因此，該試驗研究目前在國內外都是一個重點方向。我國80年代開始利用撫順石油三廠的高壓釜開展了抗剝離性能測試，后又在華東化工學院開展了試驗。隨著我國煉油行業(yè)的發(fā)展，對該項科研試驗工作更加重視，1994年由石化總公司等部門組織投資，建立了一個完善的試驗裝置，專門用于開展堆焊層抗剝離性能的研究。此外，甘工大、蘭石廠、中國一重集團等陸續(xù)開展了加氫堆焊層的抗氫剝離試驗方面的研究。

國際上對這個課題的研究，美國和日本是比較領先的，而且美國建立了完善的試驗標準。本文重點介紹國外某公司按ASTM G146-01《高壓高溫加氫精制設備不銹鋼/鋼界面剝離傾向評估評定標準》進行剝離試驗的試驗方法和程序。

2、試樣制備及試驗過程

試樣制備及試驗過程按如下步驟進行：

2.1 剝離試驗試樣取自堆焊焊接工藝評定試板，尺寸見圖1。

2.2 測量下述試樣尺寸：(a)直徑，(b)厚度，(c)堆焊層厚度。

2.3 將試樣側壁堆焊TP309L+TP347，焊后的尺寸應滿足圖2要求。

2.4 對試樣進行熱處理(705±14℃×3220小時)。注意在427℃以上，在密閉爐內的加熱和冷卻速度不得超過56℃/小時；從427℃以下，試樣在靜止空氣中冷卻。熱處理曲線見圖3。

圖3 焊后熱處理

圖4 超聲波校驗試塊

2.5 試樣冷卻后進行超聲波檢測，按ASME Sec. V, Article 4,Technique two 執(zhí)行。對于在不銹鋼/鋼交界面1㎜范圍內(含)發(fā)現(xiàn)的任何缺陷、開裂或分層，均應在報告中體現(xiàn)出來。超聲波檢測儀可以采用EPCH4 (Panametrics)，探頭為K5M(Krautkr?me)，探頭直徑為φ6.3㎜，頻率5MHz ，靈敏度為φ3㎜平底孔衰減80%。

超聲波檢測儀器的靈敏度，在每次檢測前，都應驗證，采用模擬堆焊校準試塊，檢測工藝與實際相同。校驗試塊按圖4制作。

2.6 清洗試塊。脫脂后采用不含氯的溶劑清洗。清洗后，不得用裸手接觸試樣。

2.7 將試塊置于充氫裝置中，如圖5。試樣在裝置中的擺放，應采用工裝定位，并獲得均勻加熱。定時檢查試樣的均溫情況。

2.8 密封、除氣，連通系統(tǒng)。除氣時，可以反復抽真空/充入惰性氣體(氬氣或氦氣)，至少3個循環(huán)，以減少裝置內的氧含量。除氣工藝應在試驗開始時，在特定裝置中采用氣體分析法進行驗證。并且下述部位充氣后應重新驗證：承壓部、試驗系統(tǒng)、除氣工序中。

2.9 采用氮氣進行壓力試驗，試驗壓力≥21.05MPaG ，保壓≥10分鐘。

2.10 釋放惰性氣體，抽真空。

2.11 充入氫氣，加壓至21.05MPaG ，并緩慢加熱至460℃。待試驗溫度和壓力穩(wěn)定后，保持該狀態(tài)48±1小時。然后，冷卻，速率≥300℃/小時。溫度低于200℃，卸壓，可以充入惰性氣體，或者直接在空氣中冷卻。冷卻至室溫時，試塊在24±2.5℃保存7天，然后進行UT 檢測。

如果試驗系統(tǒng)中的任何部分斷開或者加壓過程中更換惰性氣體或試驗氣體，除氣工序應重新開始。如果溫度或壓力超過預期值分別5℃或0.3MPa ，試驗應中斷，重新開始。從200℃以下的冷卻，采用30～60m/min 的壓縮空氣沖刷試塊每個面，冷卻至室溫，試塊采用陶質分隔塊支撐。如果采用壓縮空氣在該溫度區(qū)間得不到快速降溫，可對試樣進行噴淋以強制冷卻。

2.12 按2.5條所述的UT 方法，檢測并記錄剝離區(qū)域的數(shù)量、尺寸和分布。按ASMEG146第12章提供的文字數(shù)字編碼確定剝離等級。

2.13 UT 檢測后，將試塊切割。如果UT 檢測未發(fā)現(xiàn)剝離(HID )，按圖8所示將試塊從中間切開;如果發(fā)現(xiàn)HID ，切口應位于剝離最嚴重的區(qū)域。試樣按ASTM 標準Practice E3分別進行金相打磨、拋光，邊緣部分可以倒角。基材部分可以加工掉約一半，以方便制備金相試樣。

2.14檢驗不銹鋼/鋼交界面，然后，侵蝕試樣并再次檢驗。檢驗在顯微鏡下進行，通常侵蝕前后的微觀金相照片取200×。分別為：a.焊道中間與基材交界區(qū)；b.焊道搭接部位與基材交界區(qū)；c.焊道內部(過渡層)；d.基材內部。

3、結束語

國際上經過多年來的不斷努力，對氫致剝離的研究已經取得了豐碩的成果，我國在這方面雖然起步較晚，但進步很快?？紤]到HID的巨大危害，建立統(tǒng)一的試驗和驗收標準勢在必行。希望本文能起到拋磚引玉的作用，同行們可以繼續(xù)積累經驗，爭取早日建立我國的試驗標準。