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1、范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)測(cè)定碳素鋼和中低合金鋼中碳、硅、錳.磷.硫、鉻、鎳、鎢、鉬、釩、鋁、鈦、銅、鈮、鈷、硼、鋯、砷和錫含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于電爐、感應(yīng)爐、電渣爐、轉(zhuǎn)爐等鑄態(tài)或鍛軋的碳素鋼和中低合金鋼樣品分析，各元素測(cè)定范圍見(jiàn)表1。

2、原理

將制備好的塊狀樣品在火花光源的作用下與對(duì)電極之間發(fā)生放電，在高溫和惰性氣氛中產(chǎn)生等離子體。被測(cè)元素的原子被激發(fā)時(shí)，電子在原子內(nèi)不同能級(jí)間躍遷，當(dāng)由高能級(jí)向低能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生特征譜線，測(cè)量選定的分析元素和內(nèi)標(biāo)元素特征譜線的光譜強(qiáng)度。根據(jù)樣品中被測(cè)元素譜線強(qiáng)度(或強(qiáng)度比)與濃度的關(guān)系,通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算被測(cè)元素的含量。

3、取樣和樣品制備

3.1 取樣

按照GB/T 20066的規(guī)定取樣和制樣。取樣時(shí)應(yīng)保證取出的分析樣品均勻、無(wú)縮孔和裂紋。鑄態(tài)樣品取樣時(shí)，應(yīng)將鋼水注入規(guī)定的模具中.用鋁脫氧時(shí)，脫氧劑含量不應(yīng)超過(guò)0.35%；鋼材取樣時(shí)，應(yīng)選取具有代表性部位。

3.2 樣品的制備

從模具中取出的樣品，一般在高度方向的下端1/3處截取樣品。未經(jīng)切割的樣品其表面應(yīng)去掉1mm的厚度。切制設(shè)備采用裝有樹(shù)脂切割片的切割機(jī)，金屬切削機(jī)床等。

分析樣品應(yīng)足夠覆蓋火花架激發(fā)孔徑，通常要求直徑大于16 mm，厚度大于2 mm，并保證樣品表面平整、潔凈。研磨設(shè)備可采用砂輪機(jī)，砂紙磨盤或砂帶研磨機(jī)，亦可采用銑床等加工。研磨材料有氧化鋁、氧化鋯和碳化硅等。研磨材質(zhì)的粒度通常為0.25 mm~0.124 mm。

標(biāo)準(zhǔn)樣品和分析樣品應(yīng)在同一條件下研磨，不得過(guò)熱。

注：選擇不同的研磨材料可能對(duì)相關(guān)的痕量元素檢測(cè)帶來(lái)影響。

4、標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)化樣品和控制樣品

4.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品

標(biāo)準(zhǔn)樣品是為繪制校準(zhǔn)曲線使用的.其化學(xué)性質(zhì)和組織結(jié)構(gòu)應(yīng)與分析樣品相近似，應(yīng)涵蓋分析元素的含量范圍，并保持適當(dāng)?shù)奶荻?，分析元素的含量系用?zhǔn)確可靠的方法定值。

選擇不適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)樣品系列會(huì)使分析結(jié)果產(chǎn)生偏差，因此，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品的選擇應(yīng)充分注意。在繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)，通常使用幾個(gè)分析元素含量不同的標(biāo)準(zhǔn)樣品作為一個(gè)系列，其組成和冶煉過(guò)程最好與分析樣品近似。

4.2 標(biāo)準(zhǔn)化樣晶

由于儀器狀態(tài)的變化.導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果的偏離.為直接利用原始校準(zhǔn)曲線.求出準(zhǔn)確結(jié)果.用1個(gè)~2個(gè)樣品對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化.這種樣品稱為標(biāo)準(zhǔn)化樣品。該樣品應(yīng)非常均勻并要求有適當(dāng)?shù)暮?可以從標(biāo)準(zhǔn)樣品中選出.也可專門冶煉。當(dāng)使用兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)化時(shí).其含量分別取每個(gè)元素校準(zhǔn)曲線上限和下限附近的含量。

標(biāo)準(zhǔn)化樣品是用來(lái)修正由于各種原因引起的儀器測(cè)量值對(duì)校準(zhǔn)曲線的偏離.標(biāo)準(zhǔn)化樣品應(yīng)均勻并能得到穩(wěn)定的譜線強(qiáng)度。

4.3 控制樣品

控制樣品是與分析樣品有相似的冶金加工過(guò)程，相近的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分，用于對(duì)分析樣品測(cè)定結(jié)果進(jìn)行校正的均勻樣品，可以用于類型標(biāo)準(zhǔn)化修正。

控制樣品可通過(guò)取自熔融狀金屬鑄模成型或金屬成品進(jìn)行自制；在冶煉控制樣品時(shí)，應(yīng)適當(dāng)規(guī)定各元素含量，使各樣品的基體成分大致相等；對(duì)控制樣品賦值時(shí)，應(yīng)注意標(biāo)準(zhǔn)值定值誤差以及數(shù)據(jù)方法的可溯源性。

5、分析步驟

5.1 按7.2~7.6的要求準(zhǔn)備好儀器。

5.2 分析工作前，先激發(fā)一塊樣品2次~5次.確認(rèn)儀器處于最佳工作狀態(tài)。

5.3 校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)化：在所選定的工作條件下，激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)化樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)3次，對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。儀器出現(xiàn)重大改變或原始校準(zhǔn)曲線因漂移超出校正范圍時(shí)，需重新繪制校準(zhǔn)曲線。

5.4 校準(zhǔn)曲線的確認(rèn)：分析被測(cè)樣品前，先用至少一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行確認(rèn)。在滿足第12章規(guī)定的測(cè)量精密度的基礎(chǔ)上，測(cè)量結(jié)果與認(rèn)定值之差應(yīng)滿足第13章的要求，否則，應(yīng)重新進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化。

5.5 必要時(shí),可選擇控制樣品,用于校正分析樣品與繪制工作曲線樣品存在的較大差異。

5.6 按5.2 選定的工作條件激發(fā)分析樣品，每個(gè)樣品至少激發(fā)2次(樣品激發(fā)1次,獲得1個(gè)獨(dú)立測(cè)量結(jié)果；在樣品激發(fā)點(diǎn)的對(duì)面位置再激發(fā)1次，獲得第2個(gè)獨(dú)立測(cè)量結(jié)果)。按第12章的要求，判斷測(cè)量結(jié)果的可接受性，并確定最終報(bào)告結(jié)果。

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