1、范圍
本標準規(guī)定了用火花放電原子發(fā)射光譜法測定碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛含量的分析方法。
本標準適用于不銹鋼中碳、硅、錳、磷、硫、鉻、鎳、鉬、鋁、銅、鎢、鈦、鈮、釩、鈷、硼、砷、錫、鉛含量的測定,各元素測定范圍見表1。
2、原理
將制備好的塊狀樣品作為一個電極,用光源發(fā)生器使樣品與對電極之間激發(fā)發(fā)光,并將該光束引入分光計,通過色散元件將光束色散后,對選定的內標線和分析線的強度進行測量。根據標準樣品制作的校準曲線,求出分析樣品中待測元素的含量。
3、取樣和制樣設備
3.1取樣和制樣
按照GB/T20066的要求進行取樣和制樣。所取樣品表面應保證能夠不重疊地激發(fā)兩點,推薦厚度不小于3 mm,無物理缺陷。
3.2 制樣設備
研磨設備可采用砂輪機、砂紙磨盤或砂帶研磨機,亦可采用銑床、車床等。
4、樣品制備
標準樣品、控制樣品和分析樣品應在同一條件下研磨,不得過熱。并保證樣品表面平整、潔凈。選擇不同的研磨材料可能對相關的痕量元素檢測帶來影響。
5、分析步驟
5.1 按要求,準備好儀器。
5.2 分析前,先用一塊樣品,激發(fā)(2~5)次,確認儀器處于最佳工作狀態(tài)。
5.3 校準曲線的繪制:在所選定的工作條件下,激發(fā)一系列標準樣品,每個樣品至少激發(fā)3次,以每個待測元素相對強度的平均值對標準樣品中該元素與內標元素的濃度比繪制校準曲線。如有必要,應進行基體校正和干擾元素校正。
5.4 應定期用標準化樣品對儀器進行校準,校準的時間間隔取決于儀器的穩(wěn)定性。
5.5 按選定的工作條件激發(fā)分析樣品,每個樣品至少激發(fā)2次,取平均值。必要時,可選擇控制樣品,對分析樣品測定結果的校正。
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